Gasskromatografi (GC) er en analytisk teknik, der bruges til at adskille og analysere prøver, der kan fordampes uden termisk nedbrydning. Undertiden er gaskromatografi kendt som gas-væske-fordelingskromatografi (GLPC) eller dampfasekromatografi (VPC). Teknisk set er GPLC det mest korrekte udtryk, da adskillelsen af komponenter i denne type kromatografi er afhængig af forskelle i opførsel mellem en flydende mobil gasfase og en stationær væskefase.
Instrumentet, der udfører gaskromatografi kaldes a gaskromatograf. Den resulterende graf, der viser dataene, kaldes a gaskromatogram.
Anvendelser af gaskromatografi
GC bruges som en test til at hjælpe med at identificere komponenter i en flydende blanding og bestemme deres relative koncentration. Det kan også bruges til at adskille og rense komponenter af a blanding. Derudover kan gaskromatografi anvendes til bestemmelse Damptryk, opløsningsvarme og aktivitetskoefficienter. Industrier bruger det ofte til at overvåge processer til test for forurening eller sikre, at en proces går som planlagt. Kromatografi kan teste blodalkohol, medikament renhed, madrenhed og æterisk olie kvalitet. GC kan anvendes på enten organiske eller uorganiske analyser, men prøven skal
være flygtig. Ideelt set bør komponenterne i en prøve have forskellige kogepunkter.Sådan fungerer gaskromatografi
Først fremstilles en flydende prøve. Prøven blandes med et opløsningsmiddel og injiceres i gaskromatografen. Typisk er prøvestørrelsen lille - i mikroliterområdet. Selvom prøven starter som en væske, er den fordampes ind i gasfasen. En inert bærergas strømmer også gennem kromatografen. Denne gas bør ikke reagere med nogen af komponenterne i blandingen. Almindelige bærergasser inkluderer argon, helium og undertiden brint. Prøven og bærergassen opvarmes og kommer ind i et langt rør, der typisk er opviklet for at holde kromatografens størrelse håndterbar. Røret kan være åbent (kaldet rørformet eller kapillær) eller fyldt med et delt inert understøttelsesmateriale (en pakket søjle). Røret er langt for at muliggøre en bedre adskillelse af komponenter. I enden af røret er detektoren, der registrerer mængden af prøve, der rammer den. I nogle tilfælde kan prøven også udvindes i slutningen af søjlen. Signalerne fra detektoren bruges til at fremstille en graf, kromatogrammet, som viser mængden af prøve, der når detektor på y-aksen og generelt hvor hurtigt den nåede detektoren på x-aksen (afhængigt af, hvad detektoren er nøjagtigt registrerer). Kromatogrammet viser en række toppe. Størrelsen af toppe er direkte proportional med mængden af hver komponent, skønt den ikke kan bruges til at kvantificere antallet af molekyler i en prøve. Normalt er den første top fra den inerte bærergas, og den næste top er det opløsningsmiddel, der anvendes til at fremstille prøven. Efterfølgende toppe repræsenterer forbindelser i en blanding. For at identificere toppe på et gaskromatogram skal grafen sammenlignes med et kromatogram fra en standard (kendt) blanding for at se, hvor toppene forekommer.
På dette tidspunkt kan du undre dig over, hvorfor blandingens komponenter adskilles, mens de skubbes langs røret. Det indre af røret er belagt med et tyndt væskelag (den stationære fase). Gas eller damp i det indre af røret (dampfasen) bevæger sig hurtigere end molekyler, der interagerer med væskefasen. Forbindelser, der interagerer bedre med gasfasen, har en tendens til at have lavere kogepunkter (er flygtige) og lave molekylvægte, mens forbindelser, der foretrækker den stationære fase, har en tendens til at have højere kogepunkter eller er tungere. Andre faktorer, der påvirker den hastighed, hvormed en forbindelse fortsætter ned ad søjlen (kaldet elueringstid) inkluderer polaritet og kolonnens temperatur. Da temperaturen er så vigtig, kontrolleres den sædvanligvis inden tiendedele af en grad og vælges baseret på blandingens kogepunkt.
Detektorer brugt til gaskromatografi
Der er mange forskellige typer detektorer, der kan bruges til at fremstille et kromatogram. Generelt kan de kategoriseres som ikke-selektive, hvilket betyder, at de reagerer på alle forbindelser undtagen transportgas selektiv, som reagerer på en række forbindelser med fælles egenskaber, og bestemt, der kun svarer til en bestemt forbindelse. Forskellige detektorer bruger særlige støttegasser og har forskellige grader af følsomhed. Nogle almindelige typer detektorer inkluderer:
detektor | Understøtter gas | Selektivitet | Registreringsniveau |
Flammeionisering (FID) | brint og luft | de fleste organiske stoffer | 100 pg |
Termisk ledningsevne (TCD) | reference | universel | 1 ng |
Elektronoptagelse (ECD) | makeup | nitriler, nitriter, halogenider, organometalliske stoffer, peroxider, anhydrider | 50 fg |
Foto-ionisering (PID) | makeup | aromater, alifatiske midler, estere, aldehyder, ketoner, aminer, heterocykliske midler, nogle organometaller | 2 pg |
Når understøttelsesgas kaldes "make-up gas", betyder det, at gas bruges til at minimere båndudvidelse. For FID for eksempel kvælstofgas (N2) bruges ofte. Brugermanualen, der ledsager en gaskromatograf, skitserer de gasser, der kan bruges i den, og andre detaljer.
Kilder
- Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduktion til organiske laboratorieteknikker (4. udg.). Thomson Brooks / Cole. pp. 797–817.
- Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Moderne praksis med gaskromatografi (4. udg.). John Wiley & Sons.
- Harris, Daniel C. (1999). "24. Gaskromatografi ". Kvantitativ kemisk analyse (Femte udgave). W. H. Freeman og Company. pp. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
- Higson, S. (2004). Analytisk kemi. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0