Gravimetrisk analyse er en samling af kvantitativ analyse laboratorieteknikker baseret på måling af en analyt masse.
Et eksempel på en gravimetrisk analyseteknik kan bruges til at bestemme mængden af en ion i en opløsning ved opløsende en kendt mængde af a forbindelse indeholdende ion i a opløsningsmiddel for at adskille ion fra dens forbindelse. Ion udfældes derefter eller Evaporated ud af opløsningen og vejede. Denne form for gravimetrisk analyse kaldes nedbør gravimetri.
En anden form for gravimetrisk analyse er volatisering gravimetri. I denne teknik separeres forbindelser i en blanding ved opvarmning til kemisk nedbrydning af prøven. Flygtige forbindelser fordampes og tabes (eller opsamles), hvilket fører til en målbar reduktion i massen af den faste eller flydende prøve.
Eksempel på præcipitation af gravimetrisk analyse
For at gravimetrisk analyse skal være nyttig, skal visse betingelser være opfyldt:
- Ionen af interesse skal fuldt ud bundfaldet fra opløsning.
- Bundfaldet skal være en ren forbindelse.
- Det skal være muligt at filtrere bundfaldet.
Der er selvfølgelig fejl i en sådan analyse! Måske vil ikke al ion fælde. Det kan være urenheder opsamlet under filtrering. Nogle prøver kan gå tabt under filtreringsprocessen, enten fordi den passerer gennem filteret, eller ellers ikke udvindes fra filtreringsmediet.
Som eksempel kan sølv, bly eller kviksølv anvendes til bestemmelse af chlor, fordi disse metaller til uopløseligt chlorid. Natrium danner på den anden side et klorid, der opløses i vand snarere end at udfældes.
Trin for gravimetrisk analyse
Omhyggelige målinger er nødvendige for denne type analyse. Det er vigtigt at køre væk alt vand, der kan tiltrækkes af en forbindelse.
- Placer en ukendt i en vægtflaske, hvor låget er revnet åbent. Tør flasken, og prøv i en ovn for at fjerne vand. Afkøl prøven i en tørremiddel.
- Vej indirekte en masse af det ukendte i et bægerglas.
- Opløs det ukendte for at producere en løsning.
- Tilsæt et præcipiteringsmiddel til opløsningen. Det kan være nødvendigt at opvarme opløsningen, da dette øger bundfaldets partikelstørrelse, hvilket reducerer tabet under filtrering. Opvarmning af opløsningen kaldes fordøjelse.
- Brug vakuumfiltrering til at filtrere opløsningen.
- Tør og vej det opsamlede bundfald.
- Brug støkiometri baseret på den afbalancerede kemiske ligning for at finde massen af den interessante ion. Bestemm masseprocenten af analytten ved at dele massen af analyt efter masse af ukendt.
Brug af sølv til at finde et ukendt klorid kan en beregning for eksempel være:
Masse tørt ukendt chlorid: 0,0984
Mass af AgCI-bundfald: 0,2290
Da en mol AgCl indeholder en mol Cl- ioner:
(0,2290 g AgCI) / (143,333 g / mol) = 1,598 x 10-3 mol AgCl
(1,598 x 10-3(x) 35,553 g / mol Cl) = 0,0566 g Cl (0,566 g Cl) / (0,0984 g prøve) x 100% = 57,57% Cl i ukendt prøve
Noteledning ville have været en anden mulighed for analysen. Hvis bly var blevet brugt, ville beregningen have været nødvendigt for at redegøre for en mol PbCl2 indeholder to mol chlorid. Bemærk også, at fejlen ville have været større ved anvendelse af bly, fordi bly ikke er helt uopløselig. En lille mængde chlorid ville forblive i opløsning i stedet for at udfælde.